Desarrollo de un laminado biobasado de alta presión mediante el reemplazo parcial del fenol con lignina kraft de madera dura: Diseño, optimización y escalado

Autores
Peralta, Micaela Belén
Año de publicación
2026
Idioma
español castellano
Tipo de recurso
tesis doctoral
Estado
versión publicada
Colaborador/a o director/a de tesis
Nicolau, Verónica V.
Ferretti , Cristián A.
Descripción
"La creciente necesidad de sustituir materias primas fósiles por recursos renovables ha impulsado el estudio de la lignina como alternativa sostenible al fenol en la síntesis de resinas fenólicas. La lignina kraft de eucalipto, subproducto abundante de la industria papelera sudamericana, presenta similitudes estructurales con el fenol, pero por su baja reactividad y poca solubilidad requiere procesos de activación para su aprovechamiento en materiales de alto desempeño. El objetivo de esta Tesis fue desarrollar un sistema integrado para la valorización de lignina kraft de eucalipto como sustituto parcial del fenol en formulaciones fenólicas tipo resol destinadas a la fabricación de laminados de alta presión (con y sin decorado), abarcando desde la activación química de la lignina y la optimización de la síntesis de resinas lignina–fenol–formaldehído a escala de laboratorio, hasta su escalado y validación en condiciones industriales. En este marco, se investigaron distintos niveles de sustitución de fenol y se evaluó el impacto de dichas formulaciones sobre la procesabilidad, el curado y el desempeño final de los laminados obtenidos. En el Capítulo I se introduce el contexto general de la investigación, destacando la relevancia de las resinas fenol-formaldehído, las limitaciones ambientales asociadas al uso de fenol fósil y el potencial de la lignina técnica como sustituto parcial. Se revisa el estado del arte en torno a su reactividad, estrategias de modificación química y aplicaciones en materiales termoestables como los laminados de alta presión. En el Capítulo II se aborda la hidroximetilación de lignina kraft de eucalipto, donde la modificación se estudió bajo diferentes condiciones de pH (9 y 11) y temperatura (50 y 70 °C), identificando pH 11 y 50 °C como condiciones óptimas para maximizar la incorporación de grupos hidroximetilo y mejorar la reactividad, con ausencia de reacciones secundarias y de productos de adición del dimetilenglicol. El seguimiento cinético mediante espectroscopía UV diferencial (∆ε), complementado con SEC y 31P RMN, permitió proponer un mecanismo de reacción y validar la fiabilidad del método ∆ε como herramienta analítica. El Capítulo III aborda la síntesis y caracterización de resinas resol lignina–fenol–formaldehído con 30 % de sustitución de fenol, comparando distintas vías de síntesis de resinas de una etapa y de dos etapas mediante una prehidroximetilación a 50 y 70 °C. La evaluación incluyó análisis fisicoquímicos (como pH, tiempo de flujo y tiempo de gelificación), consumo de formaldehído libre, ATR-FTIR, materia soluble en acetona y caracterización termomecánica de laminados por DMTA. Los resultados mostraron que la resina lignina-fenol-formaldehído de una etapa presenta reactividad limitada, menor conversión de formaldehído y defectos superficiales en los laminados. En contraste, las resinas de dos etapas, con una prehidroximetilación, incrementaron la conversión y promovió rutas de curado eficientes, comparables a las resinas fenólicas tradicionales. La temperatura de funcionalización moduló la estructura de red, siendo 50 °C más controlada y homogénea que 70 °C. Las resinas prehidroximetiladas a 50 °C, alcanzaron Tg y rigidez superiores, demostrando la eficacia de esta estrategia para obtener laminados biobasados de alto desempeño. El Capítulo IV presenta el escalado industrial de resinas lignina-fenol-formaldehído con un 30 % de sustitución de fenol, alcanzándose un nivel de madurez tecnológica TRL 7 para la producción de resoles, prepregs y laminados, lo que valida su factibilidad en condiciones reales de fabricación. Los laminados obtenidos mostraron buena calidad superficial y densidades gobernadas por la arquitectura del material. Los laminados decorativos exhibieron mejor desempeño frente al agua hirviendo y menores emisiones de formaldehído, clasificando todos como E1. Mecánicamente, los sistemas con resina modificada mejoraron el comportamiento inicial en flexión sin comprometer la tracción, aunque mostraron mayor susceptibilidad a la degradación prolongada. En conjunto, los resultados confirman que las resinas lignina-fenol-formaldehído son una alternativa industrialmente viable y más sostenible a los sistemas fenólicos convencionales. El Capítulo V analiza formulaciones con altos niveles de sustitución de fenol (hasta 80 % a escala laboratorio), concluyendo que un reemplazo del 50 % ofrece el mejor compromiso entre procesabilidad y propiedades finales, mientras que cargas superiores requieren tiempos de curado extendidos y estrategias de formulación optimizadas. Los laminados con 50% de reemplazo curados durante 10 min lograron un equilibrio óptimo entre estructura de la resina, procesabilidad de los prepregs y desempeño final, consistente con la formación de redes híbridas combinando oligómeros derivados de KL y PF. A cargas mayores, extender el tiempo de curado a 30 min permitió un desempeño aceptable incluso con un 80 % de reemplazo, aunque se requieren estrategias de formulación optimizadas para reducir la viscosidad y favorecer la impregnación. Finalmente, en el Capítulo VI, se presentan las principales conclusiones y algunas sugerencias para trabajos a futuro. En conjunto, este trabajo demuestra la viabilidad técnica, ambiental e industrial de utilizar lignina kraft de eucalipto funcionalizada como sustituto parcial de fenol en resinas resol para laminados de alta presión, aportando una comprensión mecanística multiescala de la relación entre activación química, síntesis de resinas y propiedades finales de los materiales."
Fil:: Peralta, Micaela. Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional San Francisco. Departamento de Ingeniería Química; Argentina.
Fil: Fil.: Peralta, Micaela. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET); Argentina.
Materia
Lignina kraft de madera dura
Laminados decorativos de alta presión
Escalado industrial
Nivel de accesibilidad
acceso abierto
Condiciones de uso
.
Repositorio
Repositorio Institucional Abierto (UTN)
Institución
Universidad Tecnológica Nacional
OAI Identificador
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Se revisa el estado del arte en torno a su reactividad, estrategias de modificación química y aplicaciones en materiales termoestables como los laminados de alta presión. En el Capítulo II se aborda la hidroximetilación de lignina kraft de eucalipto, donde la modificación se estudió bajo diferentes condiciones de pH (9 y 11) y temperatura (50 y 70 °C), identificando pH 11 y 50 °C como condiciones óptimas para maximizar la incorporación de grupos hidroximetilo y mejorar la reactividad, con ausencia de reacciones secundarias y de productos de adición del dimetilenglicol. El seguimiento cinético mediante espectroscopía UV diferencial (∆ε), complementado con SEC y 31P RMN, permitió proponer un mecanismo de reacción y validar la fiabilidad del método ∆ε como herramienta analítica. El Capítulo III aborda la síntesis y caracterización de resinas resol lignina–fenol–formaldehído con 30 % de sustitución de fenol, comparando distintas vías de síntesis de resinas de una etapa y de dos etapas mediante una prehidroximetilación a 50 y 70 °C. La evaluación incluyó análisis fisicoquímicos (como pH, tiempo de flujo y tiempo de gelificación), consumo de formaldehído libre, ATR-FTIR, materia soluble en acetona y caracterización termomecánica de laminados por DMTA. Los resultados mostraron que la resina lignina-fenol-formaldehído de una etapa presenta reactividad limitada, menor conversión de formaldehído y defectos superficiales en los laminados. En contraste, las resinas de dos etapas, con una prehidroximetilación, incrementaron la conversión y promovió rutas de curado eficientes, comparables a las resinas fenólicas tradicionales. La temperatura de funcionalización moduló la estructura de red, siendo 50 °C más controlada y homogénea que 70 °C. 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En conjunto, los resultados confirman que las resinas lignina-fenol-formaldehído son una alternativa industrialmente viable y más sostenible a los sistemas fenólicos convencionales. El Capítulo V analiza formulaciones con altos niveles de sustitución de fenol (hasta 80 % a escala laboratorio), concluyendo que un reemplazo del 50 % ofrece el mejor compromiso entre procesabilidad y propiedades finales, mientras que cargas superiores requieren tiempos de curado extendidos y estrategias de formulación optimizadas. Los laminados con 50% de reemplazo curados durante 10 min lograron un equilibrio óptimo entre estructura de la resina, procesabilidad de los prepregs y desempeño final, consistente con la formación de redes híbridas combinando oligómeros derivados de KL y PF. 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En el Capítulo II se aborda la hidroximetilación de lignina kraft de eucalipto, donde la modificación se estudió bajo diferentes condiciones de pH (9 y 11) y temperatura (50 y 70 °C), identificando pH 11 y 50 °C como condiciones óptimas para maximizar la incorporación de grupos hidroximetilo y mejorar la reactividad, con ausencia de reacciones secundarias y de productos de adición del dimetilenglicol. El seguimiento cinético mediante espectroscopía UV diferencial (∆ε), complementado con SEC y 31P RMN, permitió proponer un mecanismo de reacción y validar la fiabilidad del método ∆ε como herramienta analítica. El Capítulo III aborda la síntesis y caracterización de resinas resol lignina–fenol–formaldehído con 30 % de sustitución de fenol, comparando distintas vías de síntesis de resinas de una etapa y de dos etapas mediante una prehidroximetilación a 50 y 70 °C. La evaluación incluyó análisis fisicoquímicos (como pH, tiempo de flujo y tiempo de gelificación), consumo de formaldehído libre, ATR-FTIR, materia soluble en acetona y caracterización termomecánica de laminados por DMTA. Los resultados mostraron que la resina lignina-fenol-formaldehído de una etapa presenta reactividad limitada, menor conversión de formaldehído y defectos superficiales en los laminados. En contraste, las resinas de dos etapas, con una prehidroximetilación, incrementaron la conversión y promovió rutas de curado eficientes, comparables a las resinas fenólicas tradicionales. La temperatura de funcionalización moduló la estructura de red, siendo 50 °C más controlada y homogénea que 70 °C. Las resinas prehidroximetiladas a 50 °C, alcanzaron Tg y rigidez superiores, demostrando la eficacia de esta estrategia para obtener laminados biobasados de alto desempeño. 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En este marco, se investigaron distintos niveles de sustitución de fenol y se evaluó el impacto de dichas formulaciones sobre la procesabilidad, el curado y el desempeño final de los laminados obtenidos. En el Capítulo I se introduce el contexto general de la investigación, destacando la relevancia de las resinas fenol-formaldehído, las limitaciones ambientales asociadas al uso de fenol fósil y el potencial de la lignina técnica como sustituto parcial. Se revisa el estado del arte en torno a su reactividad, estrategias de modificación química y aplicaciones en materiales termoestables como los laminados de alta presión. En el Capítulo II se aborda la hidroximetilación de lignina kraft de eucalipto, donde la modificación se estudió bajo diferentes condiciones de pH (9 y 11) y temperatura (50 y 70 °C), identificando pH 11 y 50 °C como condiciones óptimas para maximizar la incorporación de grupos hidroximetilo y mejorar la reactividad, con ausencia de reacciones secundarias y de productos de adición del dimetilenglicol. El seguimiento cinético mediante espectroscopía UV diferencial (∆ε), complementado con SEC y 31P RMN, permitió proponer un mecanismo de reacción y validar la fiabilidad del método ∆ε como herramienta analítica. El Capítulo III aborda la síntesis y caracterización de resinas resol lignina–fenol–formaldehído con 30 % de sustitución de fenol, comparando distintas vías de síntesis de resinas de una etapa y de dos etapas mediante una prehidroximetilación a 50 y 70 °C. 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El Capítulo IV presenta el escalado industrial de resinas lignina-fenol-formaldehído con un 30 % de sustitución de fenol, alcanzándose un nivel de madurez tecnológica TRL 7 para la producción de resoles, prepregs y laminados, lo que valida su factibilidad en condiciones reales de fabricación. Los laminados obtenidos mostraron buena calidad superficial y densidades gobernadas por la arquitectura del material. Los laminados decorativos exhibieron mejor desempeño frente al agua hirviendo y menores emisiones de formaldehído, clasificando todos como E1. Mecánicamente, los sistemas con resina modificada mejoraron el comportamiento inicial en flexión sin comprometer la tracción, aunque mostraron mayor susceptibilidad a la degradación prolongada. En conjunto, los resultados confirman que las resinas lignina-fenol-formaldehído son una alternativa industrialmente viable y más sostenible a los sistemas fenólicos convencionales. El Capítulo V analiza formulaciones con altos niveles de sustitución de fenol (hasta 80 % a escala laboratorio), concluyendo que un reemplazo del 50 % ofrece el mejor compromiso entre procesabilidad y propiedades finales, mientras que cargas superiores requieren tiempos de curado extendidos y estrategias de formulación optimizadas. Los laminados con 50% de reemplazo curados durante 10 min lograron un equilibrio óptimo entre estructura de la resina, procesabilidad de los prepregs y desempeño final, consistente con la formación de redes híbridas combinando oligómeros derivados de KL y PF. A cargas mayores, extender el tiempo de curado a 30 min permitió un desempeño aceptable incluso con un 80 % de reemplazo, aunque se requieren estrategias de formulación optimizadas para reducir la viscosidad y favorecer la impregnación. Finalmente, en el Capítulo VI, se presentan las principales conclusiones y algunas sugerencias para trabajos a futuro. 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