Remoción de 1,4-Dioxano con Zeolitas ácidas : una vía prometedora basada en DFT y DT-IR para el tratamiento de aguas residuales

Autores
Romero Ojeda, Gonzalo David
Año de publicación
2025
Idioma
español castellano
Tipo de recurso
documento de conferencia
Estado
versión publicada
Descripción
Fil: Romero Ojeda, Gonzalo David. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina.
Fil: Peruchena, Nelida Maria. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina.
Fil: Zalazar, María Fernanda. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina.
El 1,4-dioxano es un compuesto sintético usado en disolventes y cosméticos, clasificado como probable carcinógeno. Su alta movilidad lo convierte en un contaminante emergente en aguas, dificultando los métodos tradicionales de eliminación. Las zeolitas, con baja toxicidad y alta capacidad de adsorción, son prometedoras para su remoción. Según investigaciones recientes, las zeolitas de menor dimensión (H-Beta y H-ZSM-5) adsorben más 1,4-dioxano por complementariedad estérica. Sin embargo, para la separación o el almacenamiento, la alta capacidad de adsorción no asegura la retención a largo plazo. En estos escenarios, la estabilidad y persistencia del complejo adsorbato-adsorbente son clave, requiriéndose una exploración exhaustiva de la estabilidad estructural y energética, de la adsorción en sitios ácidos y del confinamiento. El objetivo de este trabajo es estudiar desde una perspectiva teórico-experimental la adsorción de 1,4-dioxano sobre zeolitas ácidas de distinta topología (H-ZSM-5, H-Beta, H-MOR y H-Y), caracterizar las interacciones adsorbato-catalizador y determinar su relación con la energía de adsorción y estabilidad, con el fin de evaluar el potencial de estos catalizadores sólidos en la separación del 1,4-dioxano de aguas residuales y aportar criterios fundamentales para el diseño racional de materiales más eficientes en su remediación. Las estructuras de los catalizadores se representaron con un modelo de agregado 46T (donde T= Si, Al) para H-ZSM-5 (H49O68Si45Al), 52T para H-Beta (H63O73Si51Al), 84T para H-Y (H73O132Si83Al) y de 112T para HMOR (H69O190Si111Al). Las optimizaciones y análisis de frecuencias vibracionales de las especies involucradas se realizaron con el programa Gaussian16 a nivel M06-2X/6-31G(d). Las densidades electrónicas se obtuvieron a nivel M06-2X/6-31++G(d,p) y se analizaron con los programas AIMAll y Multiwfn. Se hallaron las estructuras más estables para la adsorción de 1,4-dioxano sobre el sitio ácido de Brønsted de cada uno de los modelos zeolíticos. Se cuantificaron y discriminaron las interacciones debidas a la adsorción y al confinamiento. El estudio experimental de la adsorción de 1,4-dioxano en zeolitas ácidas se realizó mediante espectroscopía FT-IR ATR (cristal de ZnSe, fuente cerámica, detector DLaTGS). Se obtuvieron espectros de referencia de los compuestos aislados. Las zeolitas impregnadas con 1,4-dioxano (tras evaporación del exceso) se analizaron a los 30 y 40 minutos utilizando un espectrómetro Jasco 4600 (rango 4000-500 cm-1, resolución 0.7 cm-1, 100 acumulaciones). Los cálculos teóricos mostraron que el 1,4-dioxano se adsorbe molecularmente en el sitio ácido de las zeolitas, con energías de adsorción de -145,4 kJ/mol y -122,3 kJ/mol para H-ZSM-5 y H-Beta (tridimensional y cavidad pequeña), -120,6 kJ/mol para H-MOR (monodimensional) y -101,2 kJ/mol para H-Y (poro grande). Las interacciones de adsorción en H-Beta, H-MOR y H-Y representan el 72,9 %, 78,0 % y 78,8 % de la densidad electrónica total, destacando su importancia. En H-ZSM-5 representan solo el 32,9 %, pero su estructura permite más interacciones asociadas al confinamiento (67,1 %) que la hacen el complejo más estable. El análisis del espectro FT-IR ATR a los 30 minutos revela cambios característicos tras la adsorción de 1,4-dioxano, dependientes de la topología zeolítica. En H-Beta, se observa un desplazamiento significativo de la banda Si-O-Si (~30 cm-1), acompañado de un leve ensanchamiento (sugiriendo múltiples entornos de adsorción), y nuevas bandas (800–950 cm-1) que indican una distorsión estructural del dioxano por interacción. La disminución en la señal C-H señala una reducción del momento dipolar vibracional, posiblemente por confinamiento e interacciones débiles. En H-Y, los desplazamientos menores (~10 cm-1) y la banda C-H ancha apuntan a menor restricción vibracional e interacciones más débiles. H-MOR mostró un desplazamiento Si-O-Si similar a H-Y pero con mayor ensanchamiento de la señal correspondiente (perturbación localizada) y un perfil C-H irregular (interacciones menos simétricas). El análisis temporal (30 vs 40 minutos) evidencia cómo la arquitectura porosa influye en la retención. H-MOR mantuvo la estabilidad en las bandas de absorción, indicando alta retención por la limitación de la difusión en sus canales 1D. H-Y evidencia una aproximación progresiva al perfil característico de la zeolita aislada (disminución de señales del 1,4-dioxano) atribuible a una menor estabilidad del complejo formado debido a su estructura de poros amplios. H-Beta presentó una retención intermedia con disminución de señales del adsorbato pero persistencia de cambios en el esqueleto, por la redistribución en su estructura 3D. Por lo tanto, la selección de H-Beta o H-MOR para la adsorción efectiva de 1,4-dioxano deberá considerar los requisitos de retención: H-MOR para una potencial estabilidad prolongada y H-Beta para posibles ciclos de adsorción-regeneración más cortos. Se concluye así que las zeolitas ácidas, gracias a su topología porosa y sitios activos (Brønsted/Lewis), presentan un alto potencial como adsorbentes para la separación de 1,4-dioxano de aguas residuales. Los resultados teóricos y experimentales confirman que la estructura del material regula las interacciones adsorbato-catalizador y la energía de adsorción, determinando su capacidad para capturar y estabilizar el contaminante. Respecto a H-ZSM-5, los estudios teóricos —con mayor energía de adsorción y confinamiento que H-Beta y H-MOR— sugieren que podría superar a ambas en retención, al combinar alta afinidad química y restricción espacial.
Materia
Zeolitas ácidas
Adsorción de contaminantes
Confinamiento
Nivel de accesibilidad
acceso abierto
Condiciones de uso
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/2.5/ar/
Repositorio
Repositorio Institucional de la Universidad Nacional del Nordeste (UNNE)
Institución
Universidad Nacional del Nordeste
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Según investigaciones recientes, las zeolitas de menor dimensión (H-Beta y H-ZSM-5) adsorben más 1,4-dioxano por complementariedad estérica. Sin embargo, para la separación o el almacenamiento, la alta capacidad de adsorción no asegura la retención a largo plazo. En estos escenarios, la estabilidad y persistencia del complejo adsorbato-adsorbente son clave, requiriéndose una exploración exhaustiva de la estabilidad estructural y energética, de la adsorción en sitios ácidos y del confinamiento. El objetivo de este trabajo es estudiar desde una perspectiva teórico-experimental la adsorción de 1,4-dioxano sobre zeolitas ácidas de distinta topología (H-ZSM-5, H-Beta, H-MOR y H-Y), caracterizar las interacciones adsorbato-catalizador y determinar su relación con la energía de adsorción y estabilidad, con el fin de evaluar el potencial de estos catalizadores sólidos en la separación del 1,4-dioxano de aguas residuales y aportar criterios fundamentales para el diseño racional de materiales más eficientes en su remediación. Las estructuras de los catalizadores se representaron con un modelo de agregado 46T (donde T= Si, Al) para H-ZSM-5 (H49O68Si45Al), 52T para H-Beta (H63O73Si51Al), 84T para H-Y (H73O132Si83Al) y de 112T para HMOR (H69O190Si111Al). Las optimizaciones y análisis de frecuencias vibracionales de las especies involucradas se realizaron con el programa Gaussian16 a nivel M06-2X/6-31G(d). 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Los cálculos teóricos mostraron que el 1,4-dioxano se adsorbe molecularmente en el sitio ácido de las zeolitas, con energías de adsorción de -145,4 kJ/mol y -122,3 kJ/mol para H-ZSM-5 y H-Beta (tridimensional y cavidad pequeña), -120,6 kJ/mol para H-MOR (monodimensional) y -101,2 kJ/mol para H-Y (poro grande). Las interacciones de adsorción en H-Beta, H-MOR y H-Y representan el 72,9 %, 78,0 % y 78,8 % de la densidad electrónica total, destacando su importancia. En H-ZSM-5 representan solo el 32,9 %, pero su estructura permite más interacciones asociadas al confinamiento (67,1 %) que la hacen el complejo más estable. El análisis del espectro FT-IR ATR a los 30 minutos revela cambios característicos tras la adsorción de 1,4-dioxano, dependientes de la topología zeolítica. 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Resistencia: Universidad Nacional del Nordeste. Secretaría General de Ciencia y Técnica, p. 1-2.https://repositorio.unne.edu.ar/handle/123456789/60669spaUNNE/PI/24V001/AR. Corrientes/Adsorción y reacción de compuestos derivados de biomasa en materiales silíceos micro y mesoporososinfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/2.5/ar/Atribución-NoComercial-SinDerivadas 2.5 Argentinareponame:Repositorio Institucional de la Universidad Nacional del Nordeste (UNNE)instname:Universidad Nacional del Nordeste2026-09-24T12:44:19Zoai:repositorio.unne.edu.ar:123456789/60669instacron:UNNEInstitucionalhttp://repositorio.unne.edu.ar/Universidad públicaNo correspondehttp://repositorio.unne.edu.ar/oaiososa@bib.unne.edu.ar;sergio.alegria@unne.edu.arArgentinaNo correspondeNo correspondeNo correspondeopendoar:48712026-09-24 12:44:21.137Repositorio Institucional de la Universidad Nacional del Nordeste (UNNE) - Universidad Nacional del Nordestefalse
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El objetivo de este trabajo es estudiar desde una perspectiva teórico-experimental la adsorción de 1,4-dioxano sobre zeolitas ácidas de distinta topología (H-ZSM-5, H-Beta, H-MOR y H-Y), caracterizar las interacciones adsorbato-catalizador y determinar su relación con la energía de adsorción y estabilidad, con el fin de evaluar el potencial de estos catalizadores sólidos en la separación del 1,4-dioxano de aguas residuales y aportar criterios fundamentales para el diseño racional de materiales más eficientes en su remediación. Las estructuras de los catalizadores se representaron con un modelo de agregado 46T (donde T= Si, Al) para H-ZSM-5 (H49O68Si45Al), 52T para H-Beta (H63O73Si51Al), 84T para H-Y (H73O132Si83Al) y de 112T para HMOR (H69O190Si111Al). Las optimizaciones y análisis de frecuencias vibracionales de las especies involucradas se realizaron con el programa Gaussian16 a nivel M06-2X/6-31G(d). Las densidades electrónicas se obtuvieron a nivel M06-2X/6-31++G(d,p) y se analizaron con los programas AIMAll y Multiwfn. Se hallaron las estructuras más estables para la adsorción de 1,4-dioxano sobre el sitio ácido de Brønsted de cada uno de los modelos zeolíticos. Se cuantificaron y discriminaron las interacciones debidas a la adsorción y al confinamiento. El estudio experimental de la adsorción de 1,4-dioxano en zeolitas ácidas se realizó mediante espectroscopía FT-IR ATR (cristal de ZnSe, fuente cerámica, detector DLaTGS). Se obtuvieron espectros de referencia de los compuestos aislados. Las zeolitas impregnadas con 1,4-dioxano (tras evaporación del exceso) se analizaron a los 30 y 40 minutos utilizando un espectrómetro Jasco 4600 (rango 4000-500 cm-1, resolución 0.7 cm-1, 100 acumulaciones). Los cálculos teóricos mostraron que el 1,4-dioxano se adsorbe molecularmente en el sitio ácido de las zeolitas, con energías de adsorción de -145,4 kJ/mol y -122,3 kJ/mol para H-ZSM-5 y H-Beta (tridimensional y cavidad pequeña), -120,6 kJ/mol para H-MOR (monodimensional) y -101,2 kJ/mol para H-Y (poro grande). Las interacciones de adsorción en H-Beta, H-MOR y H-Y representan el 72,9 %, 78,0 % y 78,8 % de la densidad electrónica total, destacando su importancia. En H-ZSM-5 representan solo el 32,9 %, pero su estructura permite más interacciones asociadas al confinamiento (67,1 %) que la hacen el complejo más estable. El análisis del espectro FT-IR ATR a los 30 minutos revela cambios característicos tras la adsorción de 1,4-dioxano, dependientes de la topología zeolítica. En H-Beta, se observa un desplazamiento significativo de la banda Si-O-Si (~30 cm-1), acompañado de un leve ensanchamiento (sugiriendo múltiples entornos de adsorción), y nuevas bandas (800–950 cm-1) que indican una distorsión estructural del dioxano por interacción. La disminución en la señal C-H señala una reducción del momento dipolar vibracional, posiblemente por confinamiento e interacciones débiles. En H-Y, los desplazamientos menores (~10 cm-1) y la banda C-H ancha apuntan a menor restricción vibracional e interacciones más débiles. H-MOR mostró un desplazamiento Si-O-Si similar a H-Y pero con mayor ensanchamiento de la señal correspondiente (perturbación localizada) y un perfil C-H irregular (interacciones menos simétricas). El análisis temporal (30 vs 40 minutos) evidencia cómo la arquitectura porosa influye en la retención. H-MOR mantuvo la estabilidad en las bandas de absorción, indicando alta retención por la limitación de la difusión en sus canales 1D. H-Y evidencia una aproximación progresiva al perfil característico de la zeolita aislada (disminución de señales del 1,4-dioxano) atribuible a una menor estabilidad del complejo formado debido a su estructura de poros amplios. H-Beta presentó una retención intermedia con disminución de señales del adsorbato pero persistencia de cambios en el esqueleto, por la redistribución en su estructura 3D. Por lo tanto, la selección de H-Beta o H-MOR para la adsorción efectiva de 1,4-dioxano deberá considerar los requisitos de retención: H-MOR para una potencial estabilidad prolongada y H-Beta para posibles ciclos de adsorción-regeneración más cortos. Se concluye así que las zeolitas ácidas, gracias a su topología porosa y sitios activos (Brønsted/Lewis), presentan un alto potencial como adsorbentes para la separación de 1,4-dioxano de aguas residuales. Los resultados teóricos y experimentales confirman que la estructura del material regula las interacciones adsorbato-catalizador y la energía de adsorción, determinando su capacidad para capturar y estabilizar el contaminante. Respecto a H-ZSM-5, los estudios teóricos —con mayor energía de adsorción y confinamiento que H-Beta y H-MOR— sugieren que podría superar a ambas en retención, al combinar alta afinidad química y restricción espacial.
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